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環(huán)氧樹脂網(wǎng)

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環(huán)氧樹脂澆注及澆注材料(一)

時(shí)間:2011-03-29 13:47來源: 作者: 點(diǎn)擊:
材料, ,樹脂,環(huán)氧" name="keywords" />
    環(huán)氧樹脂澆注是將環(huán)氧樹脂、固化劑和其他配合料澆注到設(shè)定的模具內(nèi),由熱塑性流體交聯(lián)固化成熱固性制品的過程。由于環(huán)氧樹脂澆注產(chǎn)品集優(yōu)良的電性能和力學(xué)性能于一體,因此環(huán)氧樹脂澆注在電器工業(yè)中得到了廣泛的應(yīng)用和快速的發(fā)展。
 
    一、環(huán)氧樹脂澆注的基本工藝方法
 
    環(huán)氧樹脂澆注的工藝方法,從不同的工藝條件去理解有不同的區(qū)分方法。從物料進(jìn)入模具的方式來區(qū)分可分為澆注和壓注。澆注指物料自流進(jìn)入模具。它又分常壓澆注和真空澆注。壓注指物料在外界壓力下進(jìn)入模具,并且為了強(qiáng)制補(bǔ)縮,在物料固化過程中,仍保持著一定的外壓,它由過去的簡(jiǎn)單加壓凝膠法發(fā)展成現(xiàn)在成熟的自動(dòng)壓力凝膠法。
    從物料固化溫度來區(qū)分可分為常溫澆注法和高溫澆注法。選用常溫或高溫澆注法是由澆注材料的本身性質(zhì)所決定的,其根本區(qū)別是澆注材料固化過程中所必需的溫度條件。
    從物料固化的速度來區(qū)分可分為普通固化法和快速固化法。物料進(jìn)入模具至拆模所需的時(shí)間為初固化時(shí)間,普通固化法需幾個(gè)甚至十幾個(gè)小時(shí),快速固化法只需十幾分鐘至幾十分鐘。
    現(xiàn)代澆注工藝中,應(yīng)用比較成熟的澆注工藝方法主要是真空澆注法和自動(dòng)壓力凝膠法。
    1.真空澆注工藝
    真空澆注工藝是目前環(huán)氧樹脂澆注中應(yīng)用最為廣泛、工藝條件最為成熟的工藝方法。環(huán)氧樹脂真空澆注常見的工藝流程示意圖見圖5-1。
 
 
    對(duì)于一件環(huán)氧樹脂澆注的電器絕緣制品,它要求外觀完美、尺寸穩(wěn)定、力學(xué)性能、電性能合格。它的這些性能取決于制件本身的設(shè)計(jì)、模具的質(zhì)量、澆注用材料的選擇、澆注工藝條件的控制等各個(gè)方面。環(huán)氧樹脂真空澆注的技術(shù)要點(diǎn)就是盡可能減少澆注制品中的氣隙和氣泡。為了達(dá)到這一目的,在原料的預(yù)處理、混料、澆注等各個(gè)工序都需要控制好真空度、溫度及工序時(shí)間。
    2.自動(dòng)壓力凝膠工藝
    自動(dòng)壓力凝膠工藝是20世紀(jì)70年代初由瑞士CIBA-Geigy公司開發(fā)的技術(shù)。因?yàn)檫@種工藝類似于熱塑性塑料注射成型的工藝方法,因此也稱其為壓力注射工藝。它的最為顯著的優(yōu)點(diǎn)是大大提高了澆注工效??梢哉f自動(dòng)壓力凝膠技術(shù)的開發(fā)成功及在工業(yè)上的大量應(yīng)用,是真空澆注由間歇、手工操作向自動(dòng)化生產(chǎn)發(fā)展的一場(chǎng)革命,它和真空澆注的主要區(qū)別在于:
    (1)澆注材料是在外界壓力下通過管道由注入口注入模具。
    (2)物料的混料處理溫度低,模具溫度高。
    (3)物料進(jìn)入模具后,固化速度快,通常為十幾分鐘至幾十分鐘。
    (4)模具固定在液壓機(jī)上,模具加熱由模具或模具固定板上的電熱器提供。
    (5)模具的合拆由液壓機(jī)上的模具固定板移動(dòng)來完成。
    自動(dòng)壓力凝膠工藝的特點(diǎn):模具利用率高,生產(chǎn)周期短,勞動(dòng)效率高;模具裝卸過程中損傷程度低,模具使用壽命長(zhǎng);自動(dòng)化程度高,操作人員勞動(dòng)強(qiáng)度輕;制品成型性好,產(chǎn)品質(zhì)量有所提高。
 
    二、環(huán)氧樹脂澆注材料
 
    環(huán)氧樹脂澆注材料包括:環(huán)氧樹脂、固化劑、填充劑、增韌劑、固化促進(jìn)劑、著色劑、脫模劑等等。
    1.環(huán)氧樹脂
    用于澆注的環(huán)氧樹脂以BPA型樹脂為主。通常使用相對(duì)分子質(zhì)量在1000以下的中、低相對(duì)分子質(zhì)量的樹脂。由于環(huán)氧樹脂必須同固化劑及其他添加劑固化成型后,才能呈現(xiàn)出其材料的特性。因此固化劑和其他添加劑也同樣影響澆注件的性能。單就環(huán)氧樹脂而言,相對(duì)分子質(zhì)量越大,其澆注產(chǎn)品的韌性越好,在要求澆注產(chǎn)品有一定機(jī)械強(qiáng)度和韌性的用途中,通常選用相對(duì)分子質(zhì)量在500~1000的固體樹脂。在要求有較好的加工操作性能時(shí),常使用相對(duì)分子質(zhì)量低于500的液體樹脂或液體樹脂與固體樹脂混用。為了提高耐熱性能,可以采用添加多功能團(tuán)的環(huán)氧樹脂。如酚醛環(huán)氧樹脂。為了提高阻燃性能,可以添加鹵素化環(huán)氧樹脂。為了提高耐候性能,可以選用脂環(huán)族環(huán)氧樹脂。不同環(huán)氧樹脂與其澆注產(chǎn)品的特性關(guān)系見表5-1。
 
 
    2.固化劑
    固化劑在澆注材料中與環(huán)氧樹脂同等重要,對(duì)澆注產(chǎn)品的性能及澆注的工藝性都有很大的影響。對(duì)于變送電設(shè)備的絕緣件,因?yàn)橐幸欢ǖ母邷貦C(jī)械強(qiáng)度和耐蠕變性能,所以主要使用酸酐類固化劑。這些酸酐固化劑有:鄰苯二甲酸酐、順丁烯二酸酐、四氫化鄰苯二甲酸酐、甲基四氫化鄰苯二甲酸酐、六氫化鄰苯二甲酸酐及其他類酸酐。為了滿足澆注產(chǎn)品的質(zhì)量性能及其加工時(shí)的工藝性能,往往采用混合酸酐及一些改性酸酐。胺類固化劑也可用于環(huán)氧澆注,特別是一些改性芳香胺類固化劑用于電氣絕緣件的澆注,能得到耐熱性、耐裂紋性好,耐化學(xué)腐蝕性優(yōu)良的鑄件。此外,酚醛樹脂、聚酰胺樹脂等也可用于環(huán)氧澆注的固化劑。
    3.填充材料
    填充材料的作用是提高環(huán)氧樹脂澆注件的耐熱性、耐寒性、耐磨性和導(dǎo)熱性,也可提高澆注件的硬度和耐化學(xué)腐蝕性,可降低澆注件的收縮率及熱膨脹系數(shù),還可以降低成本。某些填充料還可增加澆注件的耐電弧能力。
    填充料的種類、純度、粒度、填充量等對(duì)澆注件的性能及澆注工藝操作性均有很大的影響,在很多場(chǎng)合下,作為填充料,希望填充量很高,同時(shí)又希望與樹脂混合后的黏度不很大,這就需要選擇合適的填充料的粒度。填充料粒度越大,同等量填充料的澆注混合物的黏度越小,但填充料沉降的可能性增大。填充料粒度過小,同等量填充料的澆注混合物的黏度增大,影響澆注的工藝操作性。因此,填充料過細(xì)或過粗都不適于使用。另外,填充料的填充量及填充料粒度的選擇與選用的澆注樹脂、固化劑種類及澆注工藝條件有很大的關(guān)系。
    用于澆注材料的常用填充料有金屬氧化物、碳酸鹽、氟化物及金屬粉等。硅微粉是電氣絕緣澆注中常用的填充料。它與環(huán)氧樹脂的混合性能好,澆注后產(chǎn)品的電絕緣性、機(jī)械特性均很好,并且價(jià)格低廉,因此在澆注中被廣泛應(yīng)用。目前硅微粉粒度的大小已形成了從200目到1000目的幾個(gè)系列,并已開發(fā)了經(jīng)硅烷偶聯(lián)劑處理的特種硅微粉新品種,其顆粒表面與環(huán)氧樹脂結(jié)合更牢固,增強(qiáng)了澆注件的強(qiáng)度。氧化鋁粉也是環(huán)氧澆注中常用的填充料。它的耐化學(xué)腐蝕性很好,尤其是耐氟類化合物的腐蝕,因此在SF6電器中的澆注絕緣件,氧化鋁粉填充料被更多的使用。碳酸鈣也是常用的填充料,它的特點(diǎn)是澆注件便于切削、價(jià)格低、密度相對(duì)輕,并且澆注件的電性能也很好,因此應(yīng)用也很多。
    4.增韌劑
    增韌劑主要提高環(huán)氧澆注材料抗彎強(qiáng)度、沖擊韌度,是環(huán)氧澆注中極其重要的一個(gè)組分。目前澆注用增韌劑的品種除了常用的酯類、石油樹脂類等非活性增韌劑外,帶柔性長(zhǎng)鏈結(jié)構(gòu)的環(huán)氧、酸酐、聚醚及帶活性基團(tuán)的聚酯、橡膠等可與澆注材料中的環(huán)氧樹脂或固化劑參與反應(yīng)的活性增韌劑也很多。隨著環(huán)氧澆注件結(jié)構(gòu)的越來越復(fù)雜和構(gòu)件尺寸的越做越大,對(duì)澆注材料的增韌也顯得越來越重要,怎樣做到在增加澆注件韌性的同時(shí),保持澆注件的剛性和耐熱性,是澆注材料增韌研究的方向。
    5.澆注用其他材料
    環(huán)氧澆注材料除了環(huán)氧樹脂、固化劑、填充劑、增韌劑外,還有著色劑、促進(jìn)劑、脫模劑及封模材料等。
    (1)著色劑   環(huán)氧澆注件可用顏料進(jìn)行著色,著色劑有有機(jī)顏料和無機(jī)顏料。常用的著色劑品種有:氧化鐵紅、立索爾紅等紅色顏料;鉻黃、鎘黃,氧化鐵黃等黃色顏料;鈦白粉,鋅鋇白等白色顏料;氧化鐵黑、苯胺黑等黑色顏料。用兩種或兩種以上的顏料經(jīng)調(diào)配可以得到多種不同的顏色。
    (2)促進(jìn)劑   促進(jìn)劑的作用是加快環(huán)氧樹脂與固化劑的固化反應(yīng)速度,使?jié)沧⑴浜狭系墓袒瘯r(shí)間滿足設(shè)定的工藝要求。環(huán)氧澆注常用的促進(jìn)劑有三乙醇胺。2,4,6-三(二甲氨甲基)苯酚、芐基二甲胺、三苯基磷、咪唑類及有機(jī)脲類等。
    (3)脫模劑   環(huán)氧樹脂與金屬材料的粘合力很強(qiáng),脫模劑的作用是幫助環(huán)氧樹脂澆注件與模具脫離,防止出現(xiàn)粘?,F(xiàn)象。常用的脫模劑有硅油、硅脂、改性硅油及一些石油類潤(rùn)滑脂、聚乙烯醇等。
    (4)封模膠   封模膠的作用是防止?jié)沧⑦^程中樹脂混合料的滲漏。常用的封模膠有聚氯乙烯糊、水膠石膏糊、清漆石膏糊及耐溫橡膠條等。
 
    三、環(huán)氧樹脂澆注產(chǎn)品的性能
 
    環(huán)氧樹脂澆注絕緣件,澆注絕緣互感器、澆注絕緣變壓器及其他澆注絕緣電器產(chǎn)品的質(zhì)量要求,因其在電氣領(lǐng)域中所擔(dān)負(fù)的作用不同而不同。并且不同的澆注絕緣產(chǎn)品影響質(zhì)量的因素也不一樣。單就澆注絕緣件而言,一般情況下,它在電器產(chǎn)品中既要求起到絕緣的作用,要承受一定的電壓,又是支承結(jié)構(gòu)件,承擔(dān)一定的力。這樣就決定了澆注件既應(yīng)具有電性能,又應(yīng)當(dāng)具有一定的力學(xué)性能,而用于電器的裝配,也應(yīng)當(dāng)具有一定的外形尺寸特性。
    1.澆注件的外觀質(zhì)量
    澆注件的外觀質(zhì)量包括如下內(nèi)容:尺寸、形位公差、表觀平整度、氣泡缺陷程度,開裂變形程度等。
    澆注件是一次模具成型,由于材料、工藝等多種不穩(wěn)定因素而造成零件的同一性沒有機(jī)械加工準(zhǔn)確。雖然澆注件也可用切削加工的方法進(jìn)行終加工,但那樣會(huì)破壞澆注制件表面的致密薄層,影響澆注件的抗潮濕性和表面耐電壓能力,同時(shí)也增加成本,因此澆注件的表觀質(zhì)量也是澆注絕緣件重要的質(zhì)量要求之一。
    (1)澆注件表面要求致密而均勻,不允許有氣泡和缺陷。
    (2)澆注件上的法蘭孔及其他一些裝配尺寸、要求一定程度的穩(wěn)定。
    (3)澆注件的裝配面、密封面的平整度、粗糙度要有一定的保證。表觀質(zhì)量一般借助
    尺寸測(cè)量工具、儀器并通過檢測(cè)人員的目測(cè)檢查。
    2.澆注件的物理、力學(xué)性能
    澆注件物理力學(xué)的特性內(nèi)容同環(huán)氧樹脂在其他材料應(yīng)用領(lǐng)域中的內(nèi)容基本相同。對(duì)于電器絕緣件其材料的耐熱性和力學(xué)特性尤為重要。
    (1)耐熱性   考慮到電氣機(jī)械的發(fā)熱。澆注絕緣件的耐熱性是一項(xiàng)重要性能。具有交聯(lián)結(jié)構(gòu)的高分子材料的電氣特性和力學(xué)性能在Tg附近要發(fā)生顯著的變化,而且長(zhǎng)時(shí)間受熱會(huì)發(fā)生熱老化。所以Tg是材料耐熱性的重要指標(biāo)。在實(shí)用中常用熱變性溫度(HDT)來代替Tg。標(biāo)準(zhǔn)的電器用澆注件(BPA環(huán)氧樹脂-酸酐固化系)的Tg為100~110℃,使用溫度最高為85~90℃。部分特殊用途的澆注絕緣件,其Tg要求達(dá)到125℃或更高。
    (2)力學(xué)特性檢測(cè)澆注件力學(xué)性能的項(xiàng)目主要有抗張、抗彎、沖擊及抗壓強(qiáng)度,彈性模量、撓度等。作為電器絕緣的環(huán)氧澆注零件,其主要的力學(xué)性能指標(biāo)范圍見表5-2。但這些都是在實(shí)驗(yàn)室通過儀器檢測(cè)出來的,在澆注件的實(shí)際工作中,評(píng)價(jià)和分析零件的蠕變強(qiáng)度和耐龜裂性更加必要。
 
 
    1)蠕變要使?jié)沧⒔^緣件能擔(dān)當(dāng)起結(jié)構(gòu)部件的作用,蠕變特性的評(píng)價(jià)在實(shí)際使用中非常重要。我們常用的評(píng)價(jià)方法是檢測(cè)材料的抗彎強(qiáng)度和沖擊韌度,或其他通過破壞性試驗(yàn)所得到的極限強(qiáng)度。這些強(qiáng)度數(shù)據(jù)同蠕變強(qiáng)度基本上相對(duì)應(yīng),但這不是絕對(duì)的。長(zhǎng)時(shí)間承受荷重的絕緣件的蠕變斷裂特性有時(shí)會(huì)同在靜止或短時(shí)間內(nèi)所測(cè)得的上述強(qiáng)度有很大的差異。因此,蠕變速度的評(píng)價(jià),蠕變斷裂時(shí)間的推算是工程技術(shù)人員研究的重要課題。
    2)內(nèi)應(yīng)力和耐龜裂性一個(gè)絕緣澆注產(chǎn)品是由樹脂混合料與熱膨脹系數(shù)及彈性系數(shù)不一樣的金屬導(dǎo)體、鐵心等其他材料的構(gòu)件澆注在一起所構(gòu)成的。制造過程中,固化時(shí)所產(chǎn)生的內(nèi)應(yīng)力,使用過程中的冷熱變化而產(chǎn)生的熱應(yīng)力會(huì)使樹脂層產(chǎn)生裂紋,嵌入金屬件和樹脂層發(fā)生剝離,從而使絕緣性、耐電暈性能降低。所以掌握內(nèi)應(yīng)力是十分重要的。環(huán)氧樹脂固化過程中溫度一比容的變化模型如圖4-23所示。
    環(huán)氧澆注料注入模具以后,可以分為升溫過程(A—B),反應(yīng)固化過程(B—D),冷卻過程(D—F),C點(diǎn)是凝膠化點(diǎn),E點(diǎn)是Tg點(diǎn),即固化物由高彈態(tài)向玻璃態(tài)轉(zhuǎn)變點(diǎn)。B—C階段的收縮雖然大,但那是液體狀態(tài),成問題的內(nèi)應(yīng)力發(fā)生在C點(diǎn)以后,特別是發(fā)生在固化以后的冷卻過程中,即Tg以下的冷卻過程,并且應(yīng)力的大小與冷卻速度有關(guān)。因此,降低樹脂固化溫度,減慢樹脂固化后的冷卻速度,添加增韌材料,降低Tg都可減小內(nèi)應(yīng)力,防止鑄件發(fā)生裂紋。實(shí)用中,澆注件因使用過程中電器本身的發(fā)熱及周圍氣溫的變化,受到冷熱沖擊的作用也會(huì)產(chǎn)生裂紋。澆注件耐冷熱沖擊性受樹脂的種類、填充料的材質(zhì)、濃度,鑄件的厚度、均勻性、嵌件等因素的影響。樹脂的韌性好,熱膨脹系數(shù)低,耐冷熱沖擊性強(qiáng)。另外,填充料材質(zhì)、形狀及填充量的選擇也很重要。
    3.電氣絕緣特性
    電氣絕緣特性主要包括介電強(qiáng)度與耐電壓壽命,局部放電,耐漏電痕跡性耐電弧、SF6氣體分解物的影響等。
    澆注件的絕緣電壓與絕緣厚度的關(guān)系式如下:
VB=Adn
    式中  VB———擊穿電壓;
          d———電極間的距離;
          A、n———常數(shù)。其中A為介電強(qiáng)度,對(duì)于加有填充料的澆注體,A的范圍通常在20~30kv/mm間;n為電極系數(shù),常在0.9~1.0之間。主要取決于澆注件中電極的形狀、面積、表面粗糙度等。
    澆注絕緣件長(zhǎng)時(shí)間加外電壓的擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度與時(shí)間的關(guān)系式如下:
E=A·t-1/n
    式中   E———擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度;
          A———材料的初始擊穿電場(chǎng)強(qiáng)度;
          t———外加電壓時(shí)間;
          n———表示劣化與電壓依賴關(guān)系的常數(shù)。
    澆注絕緣件局部放電的大小主要取決于絕緣材質(zhì)及電極間的空隙、裂縫等,通常局部放電量大的絕緣件,劣化與電壓依賴關(guān)系常數(shù)n值小,反之,局部放電量小,則n值大。
    在氣體絕緣開關(guān)中,常用SF6作為消弧媒體和絕緣媒體,SF6在通常情況下是穩(wěn)定的氣體,但在斷路時(shí)由于電極觸點(diǎn)間發(fā)生的電弧作用,會(huì)分解出具有活性的SF4等氣體。SF4在有微量水分存在下,會(huì)發(fā)生水解而生成SOF2、HF等。
 
 
    上述式(3)~(5)中的活性氣體會(huì)使環(huán)氧樹脂澆注件表面發(fā)生老化,使表面電阻降低,以致發(fā)生漏電痕跡。氧化鋁填充料的澆注件表面漏電電流比氧化硅填充料的要小,這主要是氧化硅同HF反應(yīng)比氧化鋁容易得多。
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